This file FILENAME was updated on 2024-08-14 by Brandon M. Hosford and William Ramos ------------------- GENERAL INFORMATION ------------------- Recommended citation for the data: Hosford, Brandon M; Ramos, William; Lamb, Jessica R. (2024). Data for Combining photocontrolled-cationic and anionic-group transfer polymerizations using a universal mediator: enabling access to two- and three-Mechanism block copolymers. Retrieved from the Data Repository for the University of Minnesota (DRUM), https://doi.org/10.13020/jqbp-3e81 Title of Dataset: Supporting Data for Combining photocontrolled-cationic and anionic-group transfer polymerizations using a universal mediator: enabling access to two- and three-Mechanism block copolymers Author Information: Principal Investigator Contact Information Name: Jessica R. Lamb Institution: University of Minnesota Address: Chemistry, 207 Pleasant St SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: jrlamb@umn.edu ORCID: 0000-0001-9391-9515 Associate or Co-investigator Contact information Name: Brandon M. Hosford Institution: University of Minnesota Address: Chemistry, 207 Pleasant St SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: hosfo007@umn.edu ORCID: 0000-0002-2349-0095 Associate or Co-investigator Contact Information Name: William Ramos Institution: University of Minnesota Address: Chemistry, 207 Pleasant St SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: ramos361@umn.edu ORCID: 0000-0002-7953-1212 Date of data collection (single date, range, approximate date): 2021-2024 Geographic location of data collection (where was data collected?): University of Minnesota Information about funding sources that supported the collection of the data: This work was supported by the National Science Foundation (NSF) Materials Research Science and Engineering Center (MRSEC) (DMR-2011401) and the University of Minnesota (UMN). W. R. was partially supported by the 3M Science and Technology Graduate Fellowship. We thank Prof. Aleksandr Zhukhovitskiy and Hilary Djomnang-Fokwa for assistance with running prepSEC. NMR analyses were done in the Nuclear Magnetic Resonance Laboratory and the Minnesota NMR Center, which are supported by the Research and Innovation Office (RIO), the Medical School, the College of Biological Science, College of Science and Engineering (CSE), and the Department of Chemistry at UMN, and the Office of the Director, National Institutes of Health (NIH, S10OD011952), the NSF, and the Minnesota Medical Foundation. Mass spectrometry analysis was performed at the UMN Department of Chemistry Mass Spectrometry Laboratory (MSL), supported by RIO, CSE, and the Department of Chemistry at UMN, as well as the NSF (CHE-1336940). Part of this work was carried out in the CSE Polymer Characterization Facility at UMN, which has received capital equipment funding from the National Science Foundation through the UMN MRSEC. The content of this paper is the sole responsibility of the authors and does not represent the official views of or endorsement by the NIH or NSF. -------------------------- SHARING/ACCESS INFORMATION -------------------------- 1. Licenses/restrictions placed on the data: CC BY-NC-ND 4.0 https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ 2. Links to publications that cite or use the data: Hosford, B. M.†; Ramos, W.†; Lamb, J. R.* "Combining photocontrolled-cationic and anionic-group transfer polymerizations using a universal mediator: enabling access to two- and three-Mechanism block copolymers" Chem. Sci. 2024, Advance Article. https://doi.org/10.1039/D4SC02511C 3. Links to other publicly accessible locations of the data: none 4. Links/relationships to ancillary data sets: none 5. Was data derived from another source? no --------------------- DATA & FILE OVERVIEW --------------------- Purpose Statement: This document describes the organizational structure and formatting of the primary data files. General Notes: There are a main text and SI folder. Within those folders, the data is organized by Figure or Table Abbreviations used: allyloxy propylene sulfide AOPS Silver nitrate AgNO3 Block copolymers BCPs nbutyl vinyl ether BVE cyclohexyl vinyl ether CHVE dichloromethane DCM 2,5-dihydroxybenzoic acid DHB 2,3-Dihydrofuran DHF N,N-dimethylacetamide DMAc degree of polymerization DP differential scanning calorimetry DSC ethyl acetate EtOAc isobutyl vinyl ether IBVE Multi angle light scattering MALS number-average molar mass Mn N-isopropylacrylamide NIPAM National Science Foundation NSF 2,4,6-tri-(p-methoxyphenyl)pyrylium tetrafluoroborate PC poly(methyl methacrylate) PMMA 3-phenoxypropylene sulfide POPS phenyl propylene sulfide PPS propylene sulfide PS poly(tetrafluoroethylene) PTFE size-exclusion chromatography SEC thioacyl group transfer polymerization TAGT Thiocarbonyl thio TCT 1-(2-Methylpropoxy)ethyl N,N-diethylcarbamodithioate TCT1 2,2’-[Carbonothioylbis(thio)]bis[2-methylpropanoic acid] TCT2 Ethyl 1-(2-methylpropoxy)ethyl carbonotrithioate TCT3 thermogravimetric analysis TGA Tetrahydrofuran THF tetraphenyl phosphonium chloride TPPCl glass transition temperatures Tgs temperatures of degradation Tos University of Minnesota UMN differential refractive index dRI photocontrolled cationic polymerization photo-CP preparative SEC prepSEC Files Contained: NMR: nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy data is included for each sample, with the type of NMR (1H, 13C, correlated spectroscopy (COSY), Heteronuclear Single Quantum Coherence (HSQC), or Heteronuclear Multiple Bond Correlation (HMBC)) listed in the file name. In each folder is the data as downloaded from the instrument. The .fid file can be opened in any NMR analysis software (e.g. MestReNova). SEC dRI: size exclusion chromatography (SEC) data for each polymer is included in a separate .xlsx file. TGA data: thermogravimetric analysis (TGA) data for each polymer is included in a separate .xlsx or .xls file. The first column contains temperature in ºC, and the second contains the weight %. DSC data: differential scanning calorimetry (DSC) data for each polymer is included in a separate .xlsx or .xls file. The first column of each sheet contains the temperature in ºC, and the second column contains the heat flow in W/g. Figures: This folder contains .jpg files for the figures in the main text and SI. MALDI-TOF data: Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry is included as a .txt file. The first column contains the m/z and the second column contains counts. Additional related data collected that was not included in the current data package: none Are there multiple versions of the dataset? no -------------------------- METHODOLOGICAL INFORMATION -------------------------- All polymerizations were set up in an MBraun Unilab glovebox with a nitrogen atmosphere. Cationic and radical polymerizations were irradiated in a photoreactor setup (see Section S3.A for more details) under nitrogen atmosphere outside the glovebox. Thioacyl anionic group transfer polymerizations (TAGTs) were carried out inside the glovebox. Column chromatography was performed with silica gel (particle size 3–200 μm, 70–320 mesh) using mixtures of ethyl acetate (EtOAc) and hexanes. All work-up and purification was carried out in reagent grade solvents (purchased from Fisher, Oakwood, Sigma Aldrich, and TCI) in air. NMR spectra were recorded on a Bruker 500 MHz Avance III HD instrument with a Prodigy TCI cryoprobe [(1H, 500 MHz), (13C, 126 MHz)] or a Bruker 600 MHz Avance Neo instrument with a 5 mm triple resonance cryoprobe [(1H, 600 MHz), (13C, 151 MHz)] at 22 °C with shifts reported relative to the residual solvent peak [CDCl3: 7.26 ppm (1H), 77.16 ppm (13C)]. Data are reported as follows: chemical shift, multiplicity (s = singlet, d = doublet, t = triplet, q = quartet, h = hextet, sep = septet, m = multiplet), coupling constants (in Hz), and integration. Deuterated chloroform was purchased from Cambridge Isotope Laboratories. Size-exclusion chromatography (SEC) analyses for polymers soluble in DMF were performed on an Agilent 1260 LC system with two Agilent PolarGel-M (300 x 7.5 mm) columns in series at 40 ℃ and a flow rate of 1 mL/min with 0.025 M LiBr in DMF as the eluent. Wyatt Optilab differential refractive index (dRI), DAWN 8 angle light scattering (MALS), and Agilent 1260 Infinity UV detectors were used. The SEC was calibrated with poly(methyl methacrylate) (PMMA) standards in the same solvent. DMF (HPLC grade) was purchased from VWR and lithium bromide was purchased from Sigma Aldrich. Samples were filtered through 0.2 μm poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) syringe filters. SEC analyses for poly(cyclohexyl vinyl ether) and poly(2,3-dihydrofuran) were performed on an Agilent Infinity 1260 series HPLC system with three Styragel HR columns in series at 35 ℃ and a flow rate of 1 mL/min with THF as the eluent. Wyatt differential refractive index, and Wyatt multiangle laser light scattering detector were used. The SEC was calibrated with poly(styrene) standards in the same solvent. THF (HPLC grade) was purchased from Fisher. Samples were filtered through 0.2 μm PTFE syringe filters. Preparative SEC (prepSEC) was performed on a Recycling Preparative HPLC LaboACE LC-5060 Series equipped with JAIGEL-2HR column with UV and RI detectors. Dichloromethane (DCM) was used as the eluent. Samples were prepared by dissolution of the polymer samples up to a concentration of 10 mg/mL in HPLC-grade DCM stabilized with amylene, followed by filtration through a 0.2 μm syringe filter. Samples were injected into the sample loop and collected without recycling. Thermogravimetric analyses (TGA) were performed on a TA TGA 5500 with the sample placed in an aluminum TA Classic pan inside TA platinum TGA pans (for ease of cleaning) at a heating rate of 20 °C/min under a nitrogen atmosphere. Extrapolated onset temperatures of degradation (To) were calculated by the intersection of the tangent lines of the pre-degradation baseline and the point of maximum gradient using the TA TRIOS software (Figure S1). Differential scanning calorimetry (DSC) analyses were performed on a TA 2500 under a nitrogen atmosphere. Samples were sealed inside TA Tzero pans with a hole punctured in the lid with an 18 gauge needle to allow the nitrogen atmosphere to blanket the sample. Heating and cooling rates were set to 10 °C/min. Glass transition temperature (Tg) features were determined during the second heating cycle. Photochemical reactions were performed using a Kessil PR160L 50W 456 nm lamp at 100% power placed in an EvoluChem PhotoRedOx Box. The box is placed on top of a magnetic stirrer inside of a fume hood. For more details and pictures, see Section S3.A. Centrifugation of precipitated polymers was performed in 15 mL centrifuge tubes using a VWR 76019-132 Fixed Angle General Purpose Centrifuge with a 12 x 15 mL rotor spun at 4500 RPM for 1 hour. People involved with sample collection, processing, analysis and/or submission: Drying of polymer samples was performed using a Fisherbrand Isotemp Model 281A Vacuum Oven at 70 ºC overnight equipped with an external trap attached to a Welch 1402B-01 DuoSeal Vacuum Pump. Solvent purification system was purchased from Pure Process Technology (PPT) and features two packed columns of neutral alumina for each solvent. Argon is used as the inert gas. Solubility tests were conducted by combining polymer (0.2–4.6 mg) and solvent (10 mg/mL) in a 1 dram vial and vortex mixing for 5 min. Polymers that were insoluble after vortex mixing were then sonicated for 15 min. Polymers that were still insoluble were diluted to 2 mg/mL followed by 1 mg/mL with the vortex and sonication procedures repeated at each concentration. Polymers were deemed soluble at a given concentration if the solution was clear and homogenous and insoluble if the solution was not. Solubility was then classified into one of three semi- quantitative categories defined by You and coworkers:1 soluble (≥10 mg/mL), partially soluble (1–10 mg/mL), and insoluble (<1 mg/mL). Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) was performed on a Bruker autoflex maX instrument. Analysis of poly(ethyl vinyl ether) was performed by mixing 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB) matrix (10 mg/mL in THF), polymer solution (10 mg/mL in THF), and potassium trifluoroacetate (5 mg/mL) at a v:v:v ratio of 1:1:1 matrix:polymer:salt, and 3 μL were spotted on Bruker MTP 384 polished steel target plate and air-dried. List people and their role. CRediT: Brandon M. Hosford data curation, formal analysis, investigation, methodology, validation, visualization, writing – original draft, and writing – review & editing; William Ramos data curation, formal analysis, investigation, methodology, visualization, writing – original draft, and writing – review & editing; Jessica R. Lamb conceptualization, formal analysis, funding acquisition, project administration, resources, supervision, writing – original draft, and writing – review & editing. -------------------------- File-Level INFORMATION -------------------------- Folder PATH listing +---Main Text ª +---Chemdraw ª ª Figure1.jpg ª ª Figure3.jpg ª ª Figure6.jpg ª ª Table1.jpg ª ª Table2.jpg ª ª Table3.jpg ª ª ª +---Figure 2 ª ª photoCP_homopolymerization_DP100_SEC.xlsx ª ª photoCP_homopolymerization_DP200_SEC.xlsx ª ª photoCP_homopolymerization_DP300_SEC.xlsx ª ª photoCP_homopolymerization_DP50_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP100_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP200_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP300_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP50_SEC.xlsx ª ª ª +---Figure 3 ª ª ª photoCP_CHVE_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_DHF_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_EVE_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_AOPS_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_POPS_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_PPS_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_PS_SEC.xlsx ª ª ª ª ª +---photoCP_CHVE_NMR ª ª ª +---10 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram9901 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---photoCP_DHF_NMR ª ª ª +---10 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram9901 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---photoCP_EVE_NMR ª ª ª +---10 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª 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ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---TAGT_PPS_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram20742 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---TAGT_PS_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram20742 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---Figure 4 ª ª ª pEVE50-b-pPOPS50_SEC.xlsx ª ª ª pEVE50_SEC.xlsx ª ª ª ª ª +---pEVE50-b-pPOPS50_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª 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ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---Figure 5 ª ª pEVE100-b-pPOPS100_DSC.xlsx ª ª pEVE100-b-pPOPS100_TGA.xlsx ª ª ª +---Figure 6 ª ª pEVE50-b-pPOPS50-b-pNIPAM50_SEC.xlsx ª ª ª +---Table 1 ª ª ª photoCP_homopolymerization_DP50_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_homopolymerization_TCT1_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_homopolymerization_TCT2_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_homopolymerization_TCT3_HalfPC_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_homopolymerization_TCT3_SEC.xlsx ª ª ª photoCP_homopolymer_NoTCT_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_homopolymerization_noTCT_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_homopolymerization_PCadded_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_homopolymerization_TCT1_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_homopolymerization_TCT2_SEC.xlsx ª ª ª TAGT_homopolymerization_TCT3_SEC.xlsx ª ª ª ª ª +---photoCP_homopolymerization_NoTCT_NMR ª ª ª +---10 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª 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+---photoCP_homopolymerization_TCT3_NoPC_NMR ª ª ª +---10 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram18554 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---TAGT_homopolymerization_NoTCT_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram3463 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---TAGT_homopolymerization_TCT1_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª 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+---pEVE100-b-pPOPS100_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram8404 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---pEVE100-b-pPOPS50_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram8404 ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª title ª ª ª ª ª +---pEVE50-b-pPOPS100_NMR ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª fq1list ª ª ª ª precom.output ª ª ª ª prosol_History ª ª ª ª 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+---Chemdraws ª AOPS.jpg ª ChainExtension.jpg ª FigureS16.jpg ª FigureS24.jpg ª FigureS25.jpg ª FigureS26.jpg ª FigureS27.jpg ª FigureS28.jpg ª FigureS29.jpg ª p(EVE).jpg ª POPS.jpg ª PPO.jpg ª PPS.jpg ª PS.jpg ª SchemeS1.jpg ª SchemeS2.jpg ª SchemeS3.jpg ª TableS1.jpg ª TableS2.jpg ª TableS3.jpg ª TableS4.jpg ª TableS7.jpg ª TAGT.jpg ª TCT1.jpg ª +---Experimental NMRs ª +---AOPS_Purified ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9901 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pAOPS100_Purified ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram29156 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª 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+---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---POPS_Purified ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram4401 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pPOPS100_Purified ª ª +---10 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram15633 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pPPS100_Purified ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram29156 ª 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ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram20742 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---PS_Purified ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9901 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---TCT1 ª +---Carbon ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª cpdprg2 ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram12569 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---Proton ª ª acqu ª ª acqus ª ª audita.txt ª ª fid ª ª format.temp ª ª fq1list ª ª precom.output ª ª prosol_History ª ª pulseprogram ª ª scon2 ª ª shimvalues ª ª specpar ª ª stanprogram12569 ª ª uxnmr.info ª ª uxnmr.par ª ª vtc_pid_settings ª ª ª +---pdata ª +---1 ª outd ª proc ª procs ª title.bmp ª +---Figure S13 ª +---pEVE50-b-pPOPS100_Crude_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram4401 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pEVE50-b-pPOPS100_Precipitated_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram4401 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pEVE50-b-pPOPS100_Supernatant_NMR ª ª acqu ª ª acqus ª ª audita.txt ª ª fid ª ª format.temp ª ª fq1list ª ª precom.output ª ª prosol_History ª ª pulseprogram ª ª scon2 ª ª shimvalues ª ª specpar ª ª stanprogram4226 ª ª uxnmr.info ª ª uxnmr.par ª ª vtc_pid_settings ª ª ª +---pdata ª +---1 ª outd ª proc ª procs ª title ª +---Figure S14 ª pEVE50-b-pPOPS100_precipitated_TGA.xlsx ª +---Figure S15 ª pEVE50-b-pPOPS100_precipitated_DSC.xlsx ª +---Figure S17 ª pEVE50-b-pPOPS100_Crude_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPOPS100_Precipitated_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPOPS100_Supernatant_SEC.xlsx ª +---Figure S18 ª pEVE100-b-pPOPS100_Hydrolysis_SEC.xlsx ª pEVE100-b-pPOPS50_Hydrolysis_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPOPS100_Hydrolysis_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPOPS50_Hydrolysis_SEC.xlsx ª +---Figure S19ûS23 ª pEVE100-b-pPOPS100_SEC.xlsx ª pEVE100-b-pPOPS50_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pAOPS50_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPOPS100_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPOPS50_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPPS50_SEC.xlsx ª pEVE50-b-pPS50_SEC.xlsx ª +---Figure S24ûS29 ª +---pEVE10-b-pPOPS10_2D_Exp ª ª +---pEVE10-b-pPOPS10_Carbon ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª adcInfo_TRX3.xml ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª cpdprg2 ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª pulseprogram.precomp ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram32632 ª ª ª ª stanprogram32632.precomp ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª 1i ª ª ª 1r ª ª ª auditp.txt ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª procs ª ª ª thumb.png ª ª ª title ª ª ª ª ª +---pEVE10-b-pPOPS10_COSY ª ª ª +---2 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqu2 ª ª ª ª acqu2s ª ª ª ª acqus ª ª ª ª adcInfo_TRX1.xml ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª EA ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª gpnam1 ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª pulseprogram.precomp ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª ser ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram10338 ª ª ª ª stanprogram10338.precomp ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª +---1 ª ª ª 2rr ª ª ª auditp.txt ª ª ª clevels ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª proc2 ª ª ª proc2s ª ª ª procs ª ª ª thumb.png ª ª ª title ª ª ª ª ª +---pEVE10-b-pPOPS10_HMBC ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqu2 ª ª ª ª acqu2s ª ª ª ª acqus ª ª ª ª adcInfo_TRX1.xml ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª EA ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª gpnam1 ª ª ª ª gpnam2 ª ª ª ª gpnam3 ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª pulseprogram.precomp ª ª ª ª scon2 ª ª ª ª ser ª ª ª ª shimvalues ª ª ª ª specpar ª ª ª ª stanprogram14288 ª ª ª ª stanprogram14288.precomp ª ª ª ª stanprogram15841 ª ª ª ª stanprogram15841.precomp ª ª ª ª uxnmr.info ª ª ª ª uxnmr.par ª ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª ª ª +---pdata ª ª ª ª +---1 ª ª ª ª curdat2 ª ª ª ª outd ª ª ª ª proc ª ª ª ª proc2 ª ª ª ª proc2s ª ª ª ª procs ª ª ª ª thumb.png ª ª ª ª title.bmp ª ª ª ª ª ª ª +---WR-3-131-Carbon-600 ª ª ª ª acqu ª ª ª ª acqus ª ª ª ª adcInfo_TRX3.xml ª ª ª ª audita.txt ª ª ª ª cpdprg2 ª ª ª ª fid ª ª ª ª format.temp ª ª ª ª pulseprogram ª ª ª ª pulseprogram.precomp 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+---1 ª ª ª 2ii ª ª ª 2ir ª ª ª 2ri ª ª ª 2rr ª ª ª auditp.txt ª ª ª clevels ª ª ª outd ª ª ª proc ª ª ª proc2 ª ª ª proc2s ª ª ª procs ª ª ª thumb.png ª ª ª title ª ª ª ª ª +---pEVE10-b-pPOPS10_Proton ª ª +---1 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª adcInfo_TRX1.xml ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª pulseprogram ª ª ª pulseprogram.precomp ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram10338 ª ª ª stanprogram10338.precomp ª ª ª stanprogram10469 ª ª ª stanprogram10469.precomp ª ª ª topshimreport ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª 1i ª ª 1r ª ª auditp.txt ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª thumb.png ª ª title ª ª ª +---pEVE10_2D_Exp ª +---pEVE10_Carbon ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª cpdprg2 ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram29156 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª 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ª +---pdata ª ª +---1 ª ª 2rr ª ª auditp.txt ª ª clevels ª ª outd ª ª proc ª ª proc2 ª ª proc2s ª ª procs ª ª thumb.png ª ª title.bmp ª ª ª +---pEVE10_HSQC ª ª ª acqu ª ª ª acqu2 ª ª ª acqu2s ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª cpdprg2 ª ª ª EA ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª gpnam1 ª ª ª gpnam2 ª ª ª gpnam3 ª ª ª gpnam4 ª ª ª gradient_calib ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª ser ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª spnam14 ª ª ª spnam18 ª ª ª spnam3 ª ª ª spnam31 ª ª ª spnam7 ª ª ª stanprogram9901 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª curdat2 ª ª outd ª ª proc ª ª proc2 ª ª proc2s ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pEVE10_Proton ª +---1 ª ª acqu ª ª acqus ª ª adcInfo_TRX1.xml ª ª audita.txt ª ª fid ª ª format.temp ª ª pulseprogram ª ª pulseprogram.precomp ª ª scon2 ª ª shimvalues ª ª specpar ª ª stanprogram26264 ª ª stanprogram26264.precomp ª ª stanprogram26372 ª ª stanprogram26372.precomp ª 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photoCP_homopolymerization_DP50_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP100_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP200_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP300_SEC.xlsx ª ª TAGT_homopolymerization_DP50_SEC.xlsx ª ª ª +---photoCP_homopolymerization_DP100_NMR ª ª +---10 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram24674 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---photoCP_homopolymerization_DP200_NMR ª ª +---10 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9610 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---photoCP_homopolymerization_DP300_NMR ª ª +---10 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9610 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---photoCP_homopolymerization_DP50_NMR ª ª +---10 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram24674 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---TAGT_homopolymerization_DP100_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram11459 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---TAGT_homopolymerization_DP200_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram11459 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---TAGT_homopolymerization_DP300_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram11459 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---TAGT_homopolymerization_DP50_NMR ª ª acqu ª ª acqus ª ª audita.txt ª ª fid ª ª format.temp ª ª fq1list ª ª precom.output ª ª prosol_History ª ª pulseprogram ª ª scon2 ª ª shimvalues ª ª specpar ª ª stanprogram11459 ª ª uxnmr.info ª ª uxnmr.par ª ª vtc_pid_settings ª ª ª +---pdata ª +---1 ª outd ª proc ª procs ª title ª +---Table S3 ª ª photoCP_CHVE_SEC.xlsx ª ª photoCP_DHF_SEC.xlsx ª ª ª +---photoCP_CHVE_NMR ª ª +---10 ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9901 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---photoCP_DHF_NMR ª +---10 ª ª acqu ª ª acqus ª ª audita.txt ª ª fid ª ª format.temp ª ª fq1list ª ª precom.output ª ª prosol_History ª ª pulseprogram ª ª scon2 ª ª shimvalues ª ª specpar ª ª stanprogram9901 ª ª uxnmr.info ª ª uxnmr.par ª ª vtc_pid_settings ª ª ª +---pdata ª +---1 ª outd ª proc ª procs ª title ª +---Table S4 ª 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+---pEVE100-b-pPOPS100_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9610 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pEVE100-b-pPOPS200_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9610 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª vtc_pid_settings ª ª ª ª ª +---pdata ª ª +---1 ª ª outd ª ª proc ª ª procs ª ª title ª ª ª +---pEVE100-b-pPOPS300_NMR ª ª ª acqu ª ª ª acqus ª ª ª audita.txt ª ª ª fid ª ª ª format.temp ª ª ª fq1list ª ª ª precom.output ª ª ª prosol_History ª ª ª pulseprogram ª ª ª scon2 ª ª ª shimvalues ª ª ª specpar ª ª ª stanprogram9610 ª ª ª uxnmr.info ª ª ª uxnmr.par ª ª ª 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