Readme created by Derek C. Batiste ------------------- GENERAL INFORMATION ------------------- 1. Title of data set: Supporting data for "Efficient Polymerization of Methyl-ε-Caprolactone Mixtures to Access Sustainable Aliphatic Polyesters" 2. Author Information: Principal Investigator Contact Information Name: Marc A. Hillmyer Address: 207 Pleasant Street SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: hillmyer@umn.edu Associate or Co-investigator Contact Information Name: Derek C. Batiste Address: 207 Pleasant Street SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: bati0016@umn.edu Associate or Co-investigator Contact Information Name: Marianne S. Meyersohn Address: 207 Pleasant Street SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: meye3190@umn.edu Associate or Co-investigator Contact Information Name: Annabelle Watts Address: 207 Pleasant Street SE, Minneapolis, Minnesota 55455 Email: awatts@umn.edu 3. Date of data collection (single data, range, approximate date): 2018-2019 4. Geographic location of data collection: All data was collected at the University of Minnesota, Minneapolis, MN. 5. Information about funding sources that supported the collection of the data: Funding for this project was provided by the Center for Sustainable Polymers at the University of Minnesota, a National Science Foundation (NSF)-supported Center for Chemical Innovation (Grant CHE-1901635). -------------------------- SHARING/ACCESS INFORMATION -------------------------- 1. Licenses/restrictions placed on the data: CC0 1.0 Universal http://creativecommons.org/publicdomain/zero/1.0/ 2. Links to publications that cite or use the data: Efficient Polymerization of Methyl-ε-Caprolactone Mixtures To Access Sustainable Aliphatic Polyesters Derek C. Batiste, Marianne S. Meyersohn, Annabelle Watts, and Marc A. Hillmyer Macromolecules DOI: 10.1021/acs.macromol.0c00050. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.0c00050 3. Links to other publicly accessible locations of the data: n/a 4. Links/relationships to ancillary data sets: n/a 5. Was data derived from another source? n/a 6. Recommended citation for the data: Batiste, Derek, C; Meyersohn, Marianne S; Hillmyer, Marc A; Watts, Annabelle. (2020). Supporting data for "Efficient Polymerization of Methyl-ε-Caprolactone Mixtures to Access Sustainable Aliphatic Polyesters". Retrieved from the Data Repository for the University of Minnesota, https://doi.org/10.13020/wac6-s078. --------------------- DATA & FILE OVERVIEW --------------------- Purpose Statement: This document describes the sample name convention used and the structure of file format. The document is organized according to the Figures, Tables, and Schemes found in the manuscript and supporting information. General Notes: The folder structure is organized by the order in which each of the figures, tables, and schemes appear in the manuscript and supporting information documents. Data types (i.e. NMR spectra, SEC chromatograms, etc.) are segregated into separate folders. Redundant data - For figures or tables which use data from a previous figure or table, a .txt file using the labeling convention "README - Data for Figure/Table X" has been created, directing the reader to the folder containing the raw data. Files Contained: NMR data: nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy data is included for each sample. In each folder is the data as downloaded from the instrument. The .fid file can be opened in any NMR analysis software (e.g. MNOVA or iNMR). SEC data: size exclusion chromatography (SEC) data for all of the polymers listed in Tables is included in a single file for each polymer type within each table. Each sample's data is output in two or three columns where the sample name is listed as a header for each column set. The first column shows the elution time in minutes and the second and third columns shows the light scattering or dRI signal, with arbitrary units. All data are saved as a .csv file. DSC data: differential scanning calorimetry (DSC) data is included for the table and figure that used DSC data. The files used to identify Tg's include two columns for each sample, the first is the temperature and the second is heat flow. All data are saved as .csv file. TGA data: Thermogravimetric analysis (TGA) data is included for the table and figure that used TGA data. The files used to identify Td,5%'s include two columns for each sample, the first is the temperature and the second is weight percent. All data are saved as .csv file. DMTA data: Dynamic mechanical and thermal analysis (DMTA) data are included for each dynamic frequency sweep used for each figure in the manuscript. The .txt file contain the data in labeled columns for Frequency, G', G", and tan delta, as well as other parameters recorded by the instrument during the experiment. MALDI data: Matrix assisted laser desorption/ionization (MALDI) data is provided for the figures and table in the supporting information. The .cdv or .xlsx files contain data in labeled columns, the first being mass (m/z) and the second being intensity (%). ChemDraw: the ChemDraw files for all schemes in the manuscript and supporting information are included as .cdx and .jpg's. Are there multiple versions of the dataset? N -------------------------- METHODOLOGICAL INFORMATION -------------------------- NMR Spectroscopy (NMR): NMR spectra were collected on a Bruker Avance III 500 spectrometer operating at 500 MHz. Chemical shifts were referenced to tetramethylsilane as an internal standard. Differential Scanning Calorimetry (DSC): Differential scanning calorimetry was performed on a TA Instruments Q-1000. Experiments were performed with hermetically sealed aluminum pans. The Tg was estimated as the midpoint of the thermal transition in the curve of the second heating ramp at 10 °C/min, which was calculated using the Trios software. Thermogravimetric Analysis (TGA) – Thermogravimetric analysis was performed on a TA Instruments Q500 Analyzer at 10 °C min-1 to 550 °C under nitrogen atmosphere. Size exclusion chromatography (SEC): Mass-average molar mass, number-average molar mass, and molar mass dispersity was measured using two Agilent 1100 series liquid chromatography instrument. Experiments were performed with three Phenomenex Phenogel-5 columns aligned in series with THF as the mobile phase or three Varian PLgel Mixed C Columns with chloroform as the mobile phase. A Wyatt Technology DAWN DSP MALLS detector and a Wyatt optlab EX RI detector were used to collect the chromatograms for the THF experiments and an HP1047A refractive index detector for the chloroform experiments. The dn/dc values were estimated with an “in-line” method that uses the total area of the RI signal for samples of a known concentration and assumes 100% of the sample mass is recovered. MALDI-TOF MS Analysis (MALDI): Matrix assisted laser desorption/ionization spectra were obtained using an AB Sciex 5800 MALDI TOF/TOF system, equipped with two-stage time of flight (TOF) analysis and an Opti-Beam™ on-axis Nd:YAG laser. All spectra were collected in positive ion and reflector operating modes. Sample spot preparation was as follows. A 20 mg/mL solution in THF of trans-2-[3-(4-tert-butylphenyl)-2-methyl-2- propenylidene]malononitrile (DCTB) matrix and a 1 mg/mL solution in THF of potassium trifluoroacetate (KTFA) positive ion salt were mixed 10:1, respectively, to prepare a stock matrix:salt solution. A 2 mg/mL polymer solution was prepared separately in THF. A 1 µL volume of the matrix:salt stock solution was pulled into a 10 µL syringe, followed by 0.5 µL of the prepared polymer solution. The 1.5 µL matrix/salt/polymer solution was hand-spotted onto a MALDI sample plate and air dried before analysis. Dynamic mechanical and thermal analysis (DMTA): Dynamic mechanical thermal analysis was performed on a TA Instruments Rheometric Series ARES rheometer using 8 mm parallel plate geometry. Experiments were performed in the linear viscoelastic regime. Horizontal shift factors (aT) were determined by aligning the curves of the loss tangent (tan δ) and applied to the corresponding frequency sweep to generate a master curve via time-temperature superposition. People involved with sample collection, processing, analysis and/or submission: Derek Batiste and Marianne Meyersohn performed all synthesis, collected all NMR data, SEC data, DSC data, and DMTA data. Marianne Meyersohn collected all TGA data. Derek Batiste and Lucie Fournier collected all MALDI data. -------------------------- Curator's Note -------------------------- PrimaryData.zip and PrimaryData.RAR are the same files and data. The zip-formatted file may present an error to users working with a Windows OS, but can still be opened using a third-party program such as 7zip. This error should not occur for users using a Mac OS. -------------------------- File-Level INFORMATION -------------------------- File Name: Primary Data.zip Size: 202.1Mb 4090 directories, 18846 files . ├── [ 128] 1\ -\ Scheme\ 1/ │ ├── [ 10K] Scheme\ 1.cdx │ └── [ 24K] Scheme\ 1.jpg ├── [ 160] 10\ -\ Scheme\ 4/ │ ├── [ 12K] Scheme\ 4.cdx │ ├── [6.9K] Scheme\ 4new.cdx │ └── [ 14K] Scheme\ 4new.jpg ├── [ 128] 11\ -\ Scheme\ 5/ │ ├── [6.5K] Scheme\ 5.cdx │ └── [ 12K] Scheme\ 5.jpg ├── [ 288] 12\ -\ Table\ 3/ │ ├── [ 808] P(γMCL)\ kinetics\ BDM\ order\ data.csv │ ├── [9.3K] P(γMCL)\ kinetics\ BDM\ order\ data.xlsx │ ├── [ 806] P(βMCL-co-δMCL)\ kinetics\ BDM\ order\ data.csv │ ├── [9.3K] P(βMCL-co-δMCL)\ kinetics\ BDM\ order\ data.xlsx │ ├── [ 811] P(βMCL-co-γMCL-co-δMCL)\ kinetics\ BDM\ order\ data.csv │ ├── [9.3K] P(βMCL-co-γMCL-co-δMCL)\ kinetics\ BDM\ order\ data.xlsx │ └── [ 160] Table\ 3\ -\ H\ NMR\ spectra/ │ ├── [ 192] P(γMCL)\ kinetics\ -\ H\ NMR\ spectra/ │ │ ├── [ 160] 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